Penentuan peroksida dalam tetrahydrofuran

Tetrahydrofuran dan eter mudah menghasilkan peroksida bila disimpan dalam waktu lama. Hati-hati saat menggunakan. Pastikan untuk mendeteksi kandungan peroksida dalam larutan terlebih dahulu. Jika lebih dari 0,05% peroksida hadir, peroksida harus dihilangkan sebelum distilasi. Jika kandungan peroksida adalah 1% atau lebih tinggi, itu harus diperlakukan dengan pembakaran.

Uji peroksida:

1,Deteksi kualitatif

Metode 1 Siapkan 10% ki (kalium iodida) larutan encer, tambahkan sedikit pati, tambahkan 10 ml tetrahydrofuran, kocok, dan tempatkan selama sekitar 3 ~ 5 menit. Jika berubah menjadi kuning, itu menunjukkan bahwa ada peroksida. Semakin gelap warnanya, semakin banyak peroksidanya. Jika tidak, dapat digunakan dengan aman tanpa peroksida.

Metode 2 Tentukan apakah kertas uji pati kalium iodida berubah warna.

Metode 3 Tambahkan 5ml tetrahydrofuran dan 1ml 10% larutan kalium iodida dan kocok selama 1 menit. Jika ada peroksida, lepaskan yodium bebas. Lapisan air berwarna kuning kecoklatan atau ditambahkan 4 tetes larutan kanji 0,5%, dan lapisan air berwarna biru.

Metode 4 Menempatkan 2 ~ 3 tetes asam sulfat pekat, 1mL2% larutan kalium iodida (jika larutan kalium iodida telah teroksidasi oleh udara, larutan natrium sulfit encer dapat digunakan untuk turun menjadi kuning dan menghilang) dan 1 ~ 2 tetes pati larutan ke dalam tabung bersih dan tabung reaksi. Aduk rata dan tambahkan tetrahydrofuran. Adanya warna biru atau ungu menunjukkan adanya peroksida.

2,Deteksi kuantitatif:

Tambahkan 6 ml asam asetat + 4 ml kloroform + 1 g kalium iodida ke dalam 50 ml tetrahidrofuran, letakkan di tempat gelap selama 5 menit, dan gunakan 0,5 ml kalium iodida. Titrasi larutan natrium tiosulfat 1 N sampai tidak berwarna, dan persentase peroksida adalah nxvx0 7 / g, di mana N dan V masing-masing adalah konsentrasi dan volume ekivalen natrium tiosulfat (ML), dan G adalah berat tetrahidrofuran (g).